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故障原因 | 日常維護(hù) | 工作原理 | 工作環(huán)境
標(biāo)定方法 | 基本常識(shí) | 儀器安裝 | 相關(guān)鏈接
量熱儀常見故障及原因
氧彈彈頭的拆卸方法:
1 、拆下電極桿。 2 、拆下隔熱板。 3 、用兩把扳手,分別套住彈頭兩端,逆時(shí)針擰動(dòng)充氧頭,將其拆下。 4 、取出放氣閥。 5 、用一字螺絲刀擰開密封題,可更換其密封膠圈。 6 、取出密封閥,可更換其密封圈。
1.充氧頭; 2.放氣閥; 3.密封圈 ;4.絕緣套; 5.充氧體; 6.氧彈蓋; 7.氧彈頭; 8.彈桶; 9.電極桿; 10.隔熱板固定螺絲; 11.遮火罩; 12.點(diǎn)火絲; 13.坩堝架; 14.坩堝; 15.電極桿; 16.電極桿固定螺母;17.隔熱板; 18.彈頭密封圈; 19 .彈頭壓圈; 20.絕緣套
更換氧彈密封圈方法:
氧彈有大中小三個(gè)密封圈,分別是:51.3×3.5mm,20×2.4mm,5×1.9mm 。
在氧彈充氧操作過程中,應(yīng)注意問題:
(1)首先應(yīng)檢查氧氣壓力表是否完好、靈敏,指示的壓力是否正確。
(2)在氧彈充氧時(shí),使壓力緩慢上升,直至所規(guī)定的壓力后再維持30—60S。
(3)在使用氧氣時(shí)不得接觸油脂。
(4)氧彈充氧應(yīng)按規(guī)定壓力進(jìn)行,充氧的壓力為3.0Mpa左右,充氧壓力不得偏低或過高。
充氧頭放氣閥孔口處漏氣:
1.密封塊上密封圈占有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。 2,密封閥上密封圈占有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。
氧彈蓋白色絕緣套處漏氣
絕緣套表面占有污物或老化破損,清除污物或更換絕緣套。
氧彈蓋處漏氣
彈頭密封圈處沾有污物或密封圈老化,清除污物或更換密封圈。
氧彈內(nèi)氣體放不出
1.放氣閥內(nèi)頂針短,接觸不到氧彈內(nèi)的放氣閥,可用小鐵棍代替放氣閥,頂住氧彈內(nèi)的放氣閥放氣。 2.氧彈密封閥上密封圈脫離位置,重新將密封圈安裝好。 3.氧氣充不進(jìn)氧彈 4.充氧儀套口內(nèi)密封圈老化,可往里涂上一層硅脂或更換密封圈。 5.密封閥裝反,重新安裝密封閥。
氧氣減壓器:
1.表頭漏氣:表現(xiàn)為打開氧氣瓶時(shí)高壓表頭不起壓或者調(diào)節(jié)減壓器時(shí),低壓表頭不起壓,當(dāng)能聽到嗤嗤的漏氣聲。如果出現(xiàn)上述情況,請(qǐng)退回廠家或經(jīng)銷商處維修,也可以自己買表頭更換(一定要氧氣表頭或者此表頭禁油)。更換時(shí)一定要擰緊。如果 6MPA 的氧氣表頭買不到,也可以用 4MPA 的氧氣表頭代替) 2.重開氧氣瓶時(shí),低壓表頭顯示的壓力不是上次關(guān)瓶時(shí)顯示的壓力。如果出現(xiàn)上述情況,請(qǐng)把調(diào)節(jié)螺釘旋回到原始狀態(tài),低壓表頭回到零位,再重新調(diào)節(jié)到你所需要使用的壓力即可。按照國(guó)家相關(guān)規(guī)定,應(yīng)該在每次使用完畢后把減壓器調(diào)到原始狀態(tài)。 3.自流:表現(xiàn)為當(dāng)把氧氣瓶打開時(shí),出氣接頭有氣體漏出或者低壓氧氣表頭繼續(xù)上升,此時(shí)應(yīng)重新更換減壓器,退回廠家維修。這種情況出現(xiàn)的概率較低。 進(jìn)氣大螺帽未擰緊,表現(xiàn)為當(dāng)把氧氣瓶關(guān)閉后,高壓表頭慢慢的回落到零位,此時(shí)用扳手把大螺帽擰緊即可。如果高壓表頭回落到和低壓表頭壓力值相近,此時(shí)應(yīng)該是氧氣瓶瓶閥漏氣,需要更換氧氣瓶。如遇到氧氣瓶比不好時(shí),也有可能把進(jìn)氣螺帽的比弄壞,此時(shí)可以在本地買一個(gè)合適的螺帽換即可。更換時(shí)注意不要把減壓器中的配件掉出來。 4.膜片損壞:表現(xiàn)為減壓器后蓋的小孔處有嗤嗤的漏氣聲,此時(shí)應(yīng)退回廠家更換膜片,不要自行維修。 5.減壓閥處漏氣:此時(shí)用扳手把螺母松開,然后用螺絲刀把螺釘擰緊到不漏氣為止,再用扳手把螺母擰緊即可。 此外還有可能出現(xiàn)出氣接頭漏氣,用扳手?jǐn)Q緊即可。
氧氣減壓器左邊的表是顯示充氧的壓力,一般在2.8-3Mpa之間,同充氧儀中的表功能相同; 右邊的表是顯示氧氣瓶里壓力,壓力在5Mpa-4Mpa時(shí)充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng),壓力在4Mpa以下就該更換氧氣了。
測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)或超差:
1.環(huán)境溫度不符合測(cè)試要求,室溫超過35℃做樣不準(zhǔn)。 2.試樣粒度不符合測(cè)試要求。 3.稱樣不準(zhǔn)確及人為誤差。 4.熱容量隨季節(jié)變化而不適宜,應(yīng)重新標(biāo)定。 5.測(cè)溫不穩(wěn)定。 6.試樣燃燒不完全或爆燃。 7.氧彈充氧時(shí)間不足或壓力不夠 8.氧彈漏氣。 9.外界電源干擾。
點(diǎn)火失敗的故障分析及處理方法:
首先測(cè)試手動(dòng)點(diǎn)火,看看是否可以點(diǎn)著,將點(diǎn)火絲一端接在量熱儀大蓋的點(diǎn)火電極上,另外一端插到大蓋密封圈中,然后,按下控制器面板中點(diǎn)火按鈕,確定,觀察點(diǎn)火絲是否被點(diǎn)著。下圖為手動(dòng)點(diǎn)火連接示意圖:
如果手動(dòng)點(diǎn)火未燒斷點(diǎn)火絲,則點(diǎn)火電源線短路或斷線,儀器的點(diǎn)火電路損壞需要更換維修線路板。
如果氧彈兩電極連接短路,容易燒毀變壓器(如下圖)氧彈也會(huì)點(diǎn)不著火,請(qǐng)調(diào)整氧彈電極;
手動(dòng)點(diǎn)火可以燒斷點(diǎn)火絲,則檢查以下問題:
1、檢查試樣是否已經(jīng)燒完,如果已經(jīng)燒完,通常稱為假失敗,其原因有:
1.攪拌效率低或不攪拌,檢查攪拌系統(tǒng)。 2.測(cè)溫探頭壞或探頭表層占有污垢。 3.微機(jī)型量熱儀檢查計(jì)算機(jī)與量熱儀數(shù)據(jù)通信線是否損壞,不接收通訊信號(hào)。 4.室內(nèi)溫度過高,環(huán)境溫度超過35℃,建議24小時(shí)開空調(diào)。 5,線路板故障,返廠維修。
2、如點(diǎn)火絲已燒斷,而燃燒皿內(nèi)有未燃盡煤樣,其原因有:
1.點(diǎn)火絲離試樣太遠(yuǎn)。 2.充氧不足或氧彈漏氣。 3.煤質(zhì)太差,揮發(fā)分太低; 4.充氧速度太快或燃燒皿位置不正,使試樣濺出; 5.點(diǎn)火絲埋入煤粉較深;| 6.試樣含水量過大或煤粉太粗。 3、如點(diǎn)火絲未燒斷,點(diǎn)火失敗原因?yàn)辄c(diǎn)火電極與氧彈的接觸問題或氧彈本身問題:
1.點(diǎn)火電極桿端口或氧彈蓋表面有氧化層,須用砂紙打磨。 2.點(diǎn)火電極上的連接彈簧彈性不夠,使其不能接觸到氧彈蓋,更換彈簧。 3.氧彈內(nèi)的隔熱板與點(diǎn)火電極桿短路,須重新調(diào)整其位置。 4.氧彈內(nèi)點(diǎn)火絲固定螺母端口處有氧化層,須用砂紙打磨。 5.點(diǎn)火絲與燃燒皿或燃燒皿與另一電極接觸造成短路; 6.點(diǎn)火絲與試樣接觸不良; 7.充氧壓力偏低; 8.試樣含水量過高,揮發(fā)分過低,試樣顆粒太大; 9.氧彈漏氣。
量熱儀實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)的原因及解決辦法
量熱儀實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)(超過20分鐘) 原因: 1.內(nèi)桶水位不夠 解決辦法: (1)放水閥漏水,清洗或更換放水閥 (2)外桶未泵滿水手動(dòng)將外桶水泵滿 2.?dāng)嚢栌袉栴} 原因:攪拌效率不夠 解決辦法: (1攪拌)電機(jī)無力,更換電機(jī) (2)攪拌電機(jī)與攪拌桿連接不好,接好攪拌桿 (3)攪拌桿位置不正,調(diào)正固定套 (4)攪拌葉片角度不對(duì),葉片調(diào)成45度角 (5)試樣熱值太低,加添加物 3.使用添加物應(yīng)注意的問題: 1)已知熱值的苯甲酸、標(biāo)煤、擦鏡紙均可作為添加物。 2)被測(cè)煤樣與添加物要混合均勻。 3)被測(cè)煤樣與添加物各取的重量之和應(yīng)在1克左右為宜,其總熱值不要低于18000J,也不要高于30000J。 4)實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)在系統(tǒng)設(shè)置的添加物熱值一欄中將添加物的熱值(J/g)輸入其中,測(cè)試時(shí),再將添加物的重量輸入對(duì)應(yīng)欄目中。試驗(yàn)結(jié)束,微機(jī)會(huì)自動(dòng)從結(jié)果中減去添加物的熱值。 4.探頭不在正確位置,調(diào)整到正確位置。 5.探頭周圍結(jié)垢,拆下清洗。
易飛濺的試樣實(shí)驗(yàn)方法:
1.用已知熱值和質(zhì)量的擦鏡紙將試樣包好再測(cè)試; 2.試樣表面覆蓋一層薄薄的酸洗石棉絨; 3.測(cè)試時(shí),氧彈內(nèi)不放10mL的水(實(shí)驗(yàn)前將熱容量減去42J/K); 4.將試樣壓制成1g左右的餅再進(jìn)行測(cè)試。
不能完全燃燒的試樣:
1.提高充氧壓力至3.2Map; 2.延長(zhǎng)充氧時(shí)間至30秒以上,但不宜過長(zhǎng); 3.將測(cè)試樣研磨至粒度<0.1mm; 4.在坩堝底部墊一層經(jīng)過800℃灼燒過的石棉絨,并壓實(shí); 5.加添加物。已知熱值的苯甲酸、標(biāo)煤、擦鏡紙均可以做添加物,被測(cè)試樣和添加物總和1g左右為宜,其總熱值不應(yīng)高于30000J。
量熱儀日常維護(hù)和檢查
每天試驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)經(jīng)常對(duì)量熱儀進(jìn)行下述檢查和維護(hù),可使量熱儀經(jīng)常保持良好的工作狀態(tài)而且能延長(zhǎng)使用壽命
1.氧彈:除每次試驗(yàn)后對(duì)氧彈進(jìn)行清洗和干燥外,對(duì)以下幾點(diǎn)也應(yīng)該注意和檢查:
(1)氧彈只能用手?jǐn)Q動(dòng),當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止,切忌用工具硬擰,每天試驗(yàn)完畢后,應(yīng)進(jìn)行一次清洗。
(2)彈帽和閥座,用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。
(3)彈杯沖洗干凈,擦洗螺紋,并檢查彈杯上是否有機(jī)械損傷,注意不許將彈杯倒置。
(4)檢查密封圈是否磨損和燃燒時(shí)的損傷,如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象,則應(yīng)更換 .
(5)檢查絕緣墊和絕緣套是否良好,有無破損,可定期作絕緣性能檢查。
(6) 定期對(duì)氧彈進(jìn)行20.0Mpa水壓試驗(yàn),每次水壓試驗(yàn)后,氧彈的使用時(shí)間不得超過二年(或不得超過5000次試驗(yàn))。
2.量熱筒:
(1) 嚴(yán)禁將異物或雜質(zhì)帶入內(nèi)桶,以免污染水質(zhì)和堵塞管道;
(2) 實(shí)驗(yàn)完畢,應(yīng)把量熱儀大蓋打開,以免腐蝕儀器部件;
3.試驗(yàn)用水: 準(zhǔn)備一個(gè)大水桶,內(nèi)外桶、氧彈用水都從大水桶里取水,水桶和量熱儀放到一個(gè)房間,保持溫度一致。 內(nèi)外桶用水要求用蒸餾水或者去離子水。外桶水三個(gè)月左右更換一次,不得超過半年。當(dāng)內(nèi)桶水中有臟物時(shí),應(yīng)立即更換,確保試驗(yàn)可靠性和成功率。 往氧彈內(nèi)加水應(yīng)注意的問題:標(biāo)熱容量時(shí)氧彈內(nèi)一定要加水,加入氧彈內(nèi)的水一般是10ml,每次往氧彈內(nèi)加的水應(yīng)一致。不論標(biāo)熱容量還是測(cè)發(fā)熱量,測(cè)定發(fā)熱量時(shí)如果氧彈內(nèi)不加水(例如測(cè)易飛濺煤的熱值時(shí)),則計(jì)算發(fā)熱量時(shí)要將系統(tǒng)設(shè)置中的熱容量減去42 J/g。
加水步驟:
將蒸餾水或純凈水注入外桶,當(dāng)外桶水滿時(shí)溢水口流出水。
放水步驟:
量熱儀經(jīng)過長(zhǎng)期使用后,桶內(nèi)的水將會(huì)變臟,此時(shí)應(yīng)將量熱儀桶中的水放出來,對(duì)其進(jìn)行換水。擰開放水口的帽蓋后,將排水橡皮管擰進(jìn)放水口當(dāng)中,當(dāng)水放完不再有水流出時(shí),即可注入新的蒸餾水。建議一個(gè)季度或者半年換水一次。 注意:北方地區(qū)進(jìn)入冬季后如遇休假停供暖氣,需要將量熱儀中水放出,以防止水箱結(jié)冰,損壞水箱及水泵。
4.氣:試驗(yàn)用的氧氣純度≥99.5%,不得用電解氧,因其中含有氫氣。鋼瓶剩余壓力要求4MPa以上。減壓閥壓力要求2.8MPa -3.0MPa,不得超過3.2MPa,充氧時(shí)間不少于15S(從減壓閥的壓力表指針到3MPa開始計(jì)時(shí))。
5,充氧儀:
(1) 使用氧氣符合 GB213-96 要求,禁止使用電解氧。氧氣瓶應(yīng)擺放在符合規(guī)程的地點(diǎn);
(2) 充氧儀要放在平穩(wěn)的工作臺(tái)面上;
(3) 充氧儀(包括充氧導(dǎo)管、減壓閥)嚴(yán)禁與各種油脂接觸;
(4) 充氧儀上的氧氣導(dǎo)管要避免彎折、扭曲 ;
(5) 充氧儀周圍嚴(yán)禁有明火存在;
(6) 如氧氣瓶的氧壓低于4MPa ,應(yīng)更換新氧氣。如氧彈中充氧壓力超過3MPa ,則應(yīng)將氧彈中的氧氣放出,重裝氧彈,重新充氧。
為什么規(guī)定每年對(duì)量熱儀氧彈做不低于 20MPA 的水壓試驗(yàn)? 答: 1 、燃料在氧彈內(nèi)劇烈燃燒,并迅速產(chǎn)生熱量,使的氧彈內(nèi)壓力迅速升高很多; 2 、對(duì)于長(zhǎng)期使用的氧彈,其彈體和連接環(huán)的螺紋,往往因腐蝕或磨損而增加了松動(dòng)度,從而降低了抗耐壓性能。
將一克煤炭放到?jīng)_過氧氣(助燃)氧彈中燃燒,它所產(chǎn)生的熱量通過量熱儀中的氧彈向內(nèi)桶的水中導(dǎo)熱,通過方箱上蓋的攪拌葉將其攪拌均勻后,;量熱儀內(nèi)筒溫度探頭準(zhǔn)確測(cè)量氧彈中一克煤炭所釋放的能量,即熱量,表示單位為焦耳 J 或卡 KA ,二者換算單位為;一卡等于 4.1816 焦耳,焦耳為國(guó)標(biāo)單位,日常工作與生活中通常說卡而很少有人說焦耳。 通過上面我們知道一克煤炭的熱量使用內(nèi)筒探頭所測(cè)得,那么,如果內(nèi)筒探頭沒有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的起始參照溫度為起點(diǎn),它測(cè)不出一克煤炭的總熱值,所以,在這一克煤炭沒有燃燒之前,內(nèi)筒探頭要選擇一個(gè)穩(wěn)定的溫度值為參照物,那么,這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)而又穩(wěn)定的參照物就是注滿在方箱中的水,而方箱中的水溫是是不允許變化的,當(dāng)然這不可能做到的,但要盡量控制其水溫不能大幅或瞬間波動(dòng)。 煤的發(fā)熱量在氧彈熱量計(jì)中進(jìn)行測(cè)定,使一定量的分析試樣在充有氧氣的氧彈內(nèi)燃燒。氧彈熱量計(jì)的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來確定,根據(jù)試樣點(diǎn)燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升,并對(duì)點(diǎn)火熱的附加熱進(jìn)行校正后,即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。 從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸生成熱和硫酸校正熱(硫酸與二氧化硫形成熱之差)后即得高位發(fā)熱量。 對(duì)煤中的水分(原水和氫燃燒生成的水)的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。
量熱儀環(huán)境溫度的要求
1、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間內(nèi),朝北,以避免陽(yáng)光照射,否則,量熱儀應(yīng)放置在不受陽(yáng)光直射的地方。
2、室內(nèi)應(yīng)盡量保持穩(wěn)定,每次測(cè)定過程室溫變化不應(yīng)超過1K,通常室溫以15~30℃范圍為宜,相對(duì)濕度≤80%。
3、室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對(duì)流,因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等,量熱儀試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗,避免室內(nèi)人員過多。 若實(shí)驗(yàn)室已安裝空調(diào),則避免空調(diào)運(yùn)行時(shí)形成的氣流直接吹向量熱儀。建議用戶連續(xù)24小時(shí)開啟空調(diào)或不開空調(diào)。
4、備有合適的工作臺(tái)面(水泥臺(tái),因?yàn)樵囼?yàn)過程中儀器不能晃動(dòng))以便放置儀器。
5、電源:AC220V±10﹪,并有良好的地線。
6、消耗品,氧氣的純度在99.5%以上,不可使用點(diǎn)解氧氣;苯甲酸做為標(biāo)定使用的基本物質(zhì),要使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心標(biāo)定的苯甲酸;實(shí)驗(yàn)中使用蒸餾水,切不可使用普通自來水,以免出現(xiàn)點(diǎn)火失敗的現(xiàn)象。
7、氧彈,充氧的壓力為3.0Mpa。每次充氧后要將氧彈放置于水中檢查其是否漏氣,如有漏氣要及時(shí)更換密封圈。同時(shí)每2年要對(duì)氧彈進(jìn)行20.0MPA的水壓實(shí)驗(yàn),使用過程中不要使用工具打開氧彈以免破壞。
8、坩堝,新坩堝在使用前應(yīng)該進(jìn)行煅燒。實(shí)驗(yàn)完成后。將坩堝清洗干凈,然后烘干,冷卻到室溫后再次使用。
量熱儀標(biāo)定與反標(biāo)定
量熱儀標(biāo)定熱容量選用苯甲酸原因:
1 、提取方法簡(jiǎn)單,易獲得穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu),純度高性能穩(wěn)定; 2 、吸濕性能低; 3 、常溫下?lián)]發(fā)性能低; 4 、完全燃燒時(shí)其熱值接近被測(cè)燃料的熱值。
量熱儀標(biāo)定
以下量熱儀標(biāo)定與反標(biāo)定操作以ZNLRY—2005型智能漢字量熱儀為例:
一克煤炭燃燒后其熱值傳到量熱儀內(nèi)筒溫度探頭的過程中,其傳導(dǎo)途徑中的氧彈,內(nèi)桶,水,等多種因素會(huì)產(chǎn)生熱消耗,而這一系列熱消耗會(huì)給量熱儀測(cè)量結(jié)果帶來較大的誤差,所以,我們要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值,量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進(jìn)行一個(gè)溫度補(bǔ)償才行,這就是量熱儀做標(biāo)定的目的。
有一點(diǎn)還需特別注意,即不同室溫會(huì)給外筒水溫帶來不同變化,而不同水溫下的氧彈,內(nèi)桶,等多種因素所產(chǎn)生的熱消耗也是不同的,所以,看似較寬松的標(biāo)定環(huán)境溫度實(shí)際是非常嚴(yán)格的,比方說,做標(biāo)定,任意選擇一個(gè)室溫都可以,首先保證外筒的水是滿的,而且是恒定24小時(shí)以上與室溫保持恒定即可,假設(shè)今天室溫是 32度,單求出準(zhǔn)確的標(biāo)定值(即熱消耗值 E , A , K )輸入到量熱儀中,再反標(biāo)定確定量熱儀達(dá)到國(guó)標(biāo)要求后,量熱儀即調(diào)試完成,那么,標(biāo)定所求出的熱消耗值 E , A , K 是室溫是 32 度熱消耗值,如果,環(huán)境溫度進(jìn)而導(dǎo)致外同水溫產(chǎn)生了變化,在室溫是 32 度環(huán)境溫度下求出熱消耗值也將產(chǎn)生誤差,環(huán)境溫度導(dǎo)致外筒水溫產(chǎn)生的變化越大,結(jié)果誤差也就愈大,一般環(huán)境溫度變化不超過三度作出的結(jié)果較好,但是季節(jié)性緩慢的室溫變化,室內(nèi)如空調(diào)熱源導(dǎo)致的瞬間室度波動(dòng)即便一度也不允許。
一,首先將苯甲酸的熱值看清楚,比如說它標(biāo)注的是 26470J ,按一下儀器的“設(shè)定” 鍵進(jìn)入量熱儀設(shè)定界面,會(huì)看到第一項(xiàng)“系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數(shù),前面的 E,A,K, 是原始參數(shù)保持原樣不用動(dòng)它,移動(dòng)光標(biāo)鍵只需將 Q 改成 26470 按一下“確認(rèn)”鍵存入即可,然后再將“煤炭”“生料”項(xiàng)內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按“確認(rèn)”鍵存入即可,因?yàn)椋F(xiàn)在要做的是標(biāo)定,標(biāo)定與反標(biāo)定都是用苯甲酸,苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的,所以,它們都應(yīng)修正為 0.000 ,其它,點(diǎn)火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變,至此,“設(shè)定”界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢,再按一下“確認(rèn)”鍵退出量熱儀“設(shè)定”界面。
二,按量熱儀“標(biāo)定”鍵,包紙重輸入 0.000 ,如果本身就是 0.000 直接按一下“確認(rèn)”鍵即可,再輸入剛稱量過放入氧彈內(nèi)苯甲酸的重量即樣重,稱量時(shí)一定要注意,稱量精度要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后四位,比如說 0.9998 ,誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ,稱量范圍 0.9-1.1 克之間都能用;按“確認(rèn)”鍵即可,至此你的工作已全部做完,剩下的就是等待量熱儀的打印結(jié)果了。
標(biāo)定的打印結(jié)果很簡(jiǎn)單,即 E,A,K, 三個(gè)英文數(shù)字,就是前面提到我們要求出的當(dāng)前室溫及水溫下的熱消耗值,要注意的是,在你平時(shí)做煤樣或反標(biāo)定時(shí)(用的是“測(cè)量”鍵),點(diǎn)火時(shí)間是 5 分鐘,而做標(biāo)定時(shí)你按的是 “標(biāo)定”鍵,點(diǎn)火時(shí)間是 15 分鐘,不要認(rèn)為是量熱儀壞了,因?yàn)?,?biāo)定目的是為校正量熱儀求出準(zhǔn)確熱消耗值,攪拌時(shí)間要長(zhǎng)些內(nèi)筒水溫才會(huì)非常穩(wěn)定。
一個(gè)標(biāo)定結(jié)果是沒有對(duì)比的,所以,在至少要做兩個(gè)以上的標(biāo)定才行,一般二至三個(gè)標(biāo)定就可找出滿意結(jié)果,將兩個(gè)以上標(biāo)定結(jié)果中的 E 做對(duì)比,比如說第一個(gè)與第三個(gè)標(biāo)定結(jié)果中的 E 相差不超過 40J ,就將這兩個(gè)結(jié)果中的 E 相加除以 2 ,即求出平均值,再將這兩個(gè)結(jié)果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“設(shè)定”鍵,進(jìn)入設(shè)定界面,在第一項(xiàng) “系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數(shù),將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入,按“ 確認(rèn)”鍵存入即可,其他一概不動(dòng),然后,再按一下“確認(rèn)”鍵退出“設(shè)定”界面,至此,量熱儀標(biāo)定工作全部完成。
量熱儀反標(biāo)定
簡(jiǎn)稱反標(biāo),我們知道,對(duì)于量熱儀來講,苯甲酸就相當(dāng)于校正量熱儀的砝碼,苯甲酸瓶子上面標(biāo)的非常清楚是已知的熱值,也是國(guó)標(biāo)指定的標(biāo)準(zhǔn),比如說上面標(biāo)的是 26470 焦耳,無論何時(shí)何地,當(dāng)我懷疑量熱儀出現(xiàn)偏差時(shí),我隨時(shí)可以燒一克左右的苯甲酸來看看量熱儀所做出的結(jié)果與苯甲酸誤差值有多少?從而決定是否需要重新標(biāo)定量熱儀,反標(biāo)定并不是要求你什么時(shí)間可以做什么時(shí)間不可以做,而是你隨時(shí)可以做。
當(dāng)然,上面我們剛做過標(biāo)定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內(nèi)部,但是,并不能保證你所求出的熱消耗值就是可以用的,因?yàn)?,你并不知道你所求出的值給量熱儀作出補(bǔ)償后,是否不超出國(guó)標(biāo)允許的誤差范圍 120J ,所以,仍用反標(biāo)定手段來對(duì)你的標(biāo)定工作是否滿足國(guó)標(biāo)要求做出一個(gè)的定性。
量熱儀反標(biāo)具體操作如下:
首先按一下量熱儀的“設(shè)定”鍵進(jìn)入設(shè)定界面,第一項(xiàng)“系統(tǒng)”中有 E,A,K,Q 四個(gè)參數(shù),是你剛做完標(biāo)定輸入過的數(shù)據(jù),不要?jiǎng)铀苯右苿?dòng)光標(biāo)鍵將“煤炭”“生料”項(xiàng)內(nèi)的所有參數(shù)修改成 0.000 分別按“確認(rèn)”鍵存入即可(其實(shí),前面剛才做標(biāo)定時(shí)你已改成 0.0000 了,你也不用動(dòng),苯甲酸內(nèi)是不含硫氫水的,因?yàn)?,平時(shí)你做煤炭時(shí)肯定要輸入這些數(shù)據(jù),其任何一間隙中你若想做反標(biāo)定就要將煤炭中的硫氫水?dāng)?shù)據(jù)全部消掉該做 0.000 才行),量熱儀“設(shè)定”界面內(nèi)所有參數(shù)已全部輸入完畢后,再按一下 “確認(rèn)” 鍵退出“設(shè)定”界面。
再按一下量熱儀“測(cè)量”鍵,注意了,反標(biāo)定與平時(shí)做煤炭一樣,都是用“測(cè)量”鍵,與煤炭的區(qū)別是“ 設(shè)定”鍵界面內(nèi)的硫氫水是0.000 ,然后按”1“選擇煤炭項(xiàng),輸入編號(hào),包紙重 0.000,(不愿改動(dòng)編號(hào)直接按確認(rèn)鍵就過了),稱重苯甲酸樣重,至此,全部輸入完畢只等打印結(jié)果即可......
然后,將打印結(jié)果中的彈筒發(fā)熱量與苯甲酸對(duì)比,兩者誤差不超過120J即達(dá)國(guó)標(biāo),量熱儀可以正常使用。如果誤差過大需重新標(biāo)定。
標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng):
1、標(biāo)定時(shí)使用的苯甲酸應(yīng)是同一批次(熱值)的。國(guó)家一類以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 2、按實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)對(duì)煤樣標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量五次,五個(gè)熱容量的極差≤40J/K時(shí),則以五次的平均值作為該儀器的熱容量。 3、第一個(gè)做廢樣處理,因?yàn)檎麄€(gè)體系尚未平衡。 4、測(cè)試結(jié)果一次比一次大或一次比一次小均應(yīng)找到原因后重標(biāo)。 5、不允許四次(甚至二次或三次)熱容量的極差很小,就不做第五次了,也不允許熱容量的極差≥40J/K。 6、環(huán)境溫度與外桶水溫盡可能一致,極差<1℃為宜。
量熱儀常識(shí)
幾種常用的點(diǎn)火(引火)物在點(diǎn)火時(shí)放出的熱量
鐵絲:6700J/K
鎳絡(luò)絲:1400J/g
銅絲:2500J/g
棉線:17500J/g
若需用擦鏡紙包裹試樣時(shí),在使用之前先測(cè)出擦鏡紙的燃燒熱。 方法為:取3~4張紙,團(tuán)緊,稱準(zhǔn)質(zhì)量,放入燃燒皿中,然后按常規(guī)方法測(cè)定其發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。 若需用酸洗的石棉絲在燃燒皿中作鋪墊時(shí),使用前應(yīng)將酸洗石棉絨在800℃下灼燒30min(分鐘)。 氧氣應(yīng)具有99.5%及以上的純度,不含可燃成分,因此不允許使用電解氧。 因?yàn)辄c(diǎn)火回路直接通過小筒水,為避免導(dǎo)電,引起點(diǎn)火失敗,所以要求使用蒸餾水或取離子水。
量熱儀相關(guān)計(jì)算公式:
熱容量計(jì)算公式:
彈筒發(fā)熱量計(jì)算公式:
空干基高位熱值計(jì)算公式:
收到基低位熱值計(jì)算公式:
空干基高位熱值換算成干基高位熱值計(jì)算公式:
硝酸生成熱計(jì)算公式:
冷卻校正值計(jì)算公式(瑞方公) :
彈筒硫計(jì)算公式: 新國(guó)標(biāo)GB/T213-2003彈筒硫BaOH滴定法計(jì)算公式:
量熱儀的各種數(shù)據(jù)含義
E—熱量計(jì)的熱容量,單位為焦耳每開爾文(J/K); K—開氏度(K)=-272.15攝氏度(℃) q1—點(diǎn)火絲熱值,單位為焦耳(J); q2—添加物如包紙等產(chǎn)生的總熱量,單位為焦耳(J); qn— 硝酸生成的熱值,單位為焦耳(J); C - 冷卻校正值, 單位為K或℃; Δ - 主期溫升, 單位為K或℃; a - 硝酸校正系數(shù), 單位為K或℃; 當(dāng)Qb≤16700J/g時(shí),a=0.001;當(dāng)16700J/g < Qb ≤ 25100J/g時(shí),a=0.0012;當(dāng) Qb > 25100J/g時(shí),a=0.0016. St - 全硫,單位為%; Mt - 收到基水分,單位為%; Mad - 空干基水分,單位為%; Had - 收到基氫,單位為%; V0 - 初期內(nèi)桶降溫速度,單位為K/30sec ; Vn - 末期內(nèi)桶降溫速度,單位為K/30sec ; tj - 外桶溫度, 單位為℃; t0 - 點(diǎn)火時(shí)溫度, 單位為℃; tn - 點(diǎn)火終點(diǎn)時(shí)的溫度, 單位為℃; t0 - 初期的平均溫度, 單位為℃; tn - 末期的平均溫度, 單位為℃; Q —苯甲酸熱值,單位為焦耳每克(J/g); Qb— 彈筒發(fā)熱量,單位為焦耳每克(J/g); Qgr.ad —空氣干燥基高位發(fā)熱量,單位為焦耳每克(J/g); Qnet.ar —收到基低位發(fā)熱量,單位為焦耳每克(J/g); Qgr.d —干燥基高位發(fā)熱量;,單位為焦耳每克(J/g); G - 試樣重量,單位為焦耳(J); n - 主期次數(shù),30秒為一間隔單位; Sb - 彈筒硫; N - 氫氧化鈉溶液濃度,單位為0.1mol/L; V - 滴定用去的氫氧化鈉溶液體積,單位為mL;
量熱儀安裝與準(zhǔn)備
量熱儀應(yīng)放置在平穩(wěn)、牢固的平臺(tái)上??拷繜醿x安放位置應(yīng)設(shè)有符合要求的電源插座。
1.感量0.01㎎的分析天平。
2.工業(yè)天平:載量4~5㎏,感量1g。
3.氧氣瓶,瓶?jī)?nèi)氧氣及壓力應(yīng)符合量熱儀國(guó)標(biāo)要求。
4.足夠量的(不少于 10L )蒸餾水。
5.用于存放量熱儀試樣的干燥器。
6. 一個(gè)能量取 10ml 蒸餾水的量杯和量筒,用來給量熱儀中的氧彈加水。
7. 其它工具:扳手、剪刀、鉗子、鑷子、角匙等。
8. 點(diǎn)火絲(鎳鉻絲)、純棉線和用于包裹試樣的擦鏡紙(綿紙)等。
9. 無法聯(lián)機(jī),檢查通信線和串口卡。
搬運(yùn)于貯存的規(guī)則
搬運(yùn)和貯存請(qǐng)按以下規(guī)定進(jìn)行:
1.用戶在搬運(yùn)本產(chǎn)品時(shí),應(yīng)采用抬運(yùn)或用周轉(zhuǎn)車運(yùn)輸?shù)姆绞健?
2.將本產(chǎn)品搬運(yùn)至異地裝置時(shí),不允許倒置、摔磕,注意保護(hù)產(chǎn)品。
3.貯存環(huán)境條件:
溫度范圍: 0 ℃ ~40 ℃;
相對(duì)濕度:≤ 85 % 。
詳細(xì)介紹可觀看: 量熱儀安裝說明(視頻)
量熱儀技術(shù)指標(biāo)發(fā)熱量常見問題 磚瓦量熱儀的使用 量熱儀何時(shí)需要重新標(biāo)定容量 ZNLRY—2005型智能漢字量熱儀 MLR-8W型全自動(dòng)微機(jī)量熱儀 MLR-8C型全自動(dòng)漢字量熱儀 MLR-8型全自動(dòng)漢字量熱儀 MLR-8000型全自動(dòng)微機(jī)量熱儀 MLR-7000型全自動(dòng)微機(jī)量熱儀 MLR-6000型全自動(dòng)雙控量熱儀 ZNLRY-2000型智能數(shù)顯量熱儀