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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

煤的元素分析方法GB/T 476

Ultimate analysis of coal

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1SO625:1975(E)《煤和焦炭碳和氫測(cè)定方法利比西法》和ISO 333:1983(E)《煤氮測(cè)定方法半微量開氏法》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和水煤漿中碳、氫、氮含量的測(cè)定方法和氧含量的計(jì)算方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和水煤漿。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB211 煤中全水分的測(cè)定方法

GB212 煤的工業(yè)分析方法

GB214 煤中全硫的測(cè)定方法

GB218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法

3 碳和氫的測(cè)定

3.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣或水煤漿在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增重計(jì)算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對(duì)測(cè)定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除，在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物消除。氮對(duì)碳測(cè)定的干擾用粒狀二氧化錳消除。

3.2 試劑和材料

3.2.1 堿石棉：化學(xué)純，粒度1～2 mm；或堿石灰(HGB3213)：化學(xué)純，粒度0.5～2mm。

3.2.2 無(wú)水氯化鈣(HGB3208)：分析純，粒度2～5mm；或無(wú)水過(guò)氯酸鎂；分析純，粒度1～3mm。

3.2.3 氧化銅(HGB3438)：分析純，粒度1～4mm，或線狀(長(zhǎng)約5mm)。

3.2.4 鉻酸鉛(HG3—1071)：分析純，粒度1～4mm。
制法：將市售的鉻酸鉛用蒸餾水調(diào)成糊狀，擠壓成行，放入馬弗爐中，在850℃下灼燒2小時(shí)，取出冷卻后備用。

3.2.5 銀絲卷：絲直徑約0.25mm。

3.2.6 銅絲卷：絲直徑約0.5mm。

3.2.7 氧氣：99.9%，不含氫，氧氣瓶需配有可以調(diào)節(jié)流量的帶減壓閥的壓力表（可使用醫(yī)用氧氣吸入器）。

3.2.8 三氧化鎢：化學(xué)純。

3.2.9 粒狀二氧化錳：用化學(xué)純硫酸錳(HG 3—1081)和化學(xué)純高錳酸鉀(GB643)制備。

制法：稱取25g硫酸錳(MnSO4·5H2O)，溶于500mL 蒸餾水中，另稱取16.4g 高錳酸鉀，溶于300mL 蒸餾水中，分別加熱到50～60℃。然后將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(GB625，化學(xué)純)，將溶液加熱到70～80℃并繼續(xù)攪拌5min，停止加熱，靜置2～3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中性，將沉淀物移至漏斗過(guò)濾，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥，得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小心破碎和過(guò)篩，取粒度0.5～2mm的備用。

3.2.10 氧化氮指示膠：

制法：在瓷蒸發(fā)皿中將粒度小于2mm 的無(wú)色硅膠40g和濃鹽酸30mL攪拌均勻。在沙浴上把多余的鹽酸蒸干至看不到明顯的蒸氣逸出為止。然后把硅膠粒浸入30mL、10%硫酸氫鉀溶液中，攪拌均勻取出干燥。再將它浸入30mL、0.2%的雷伏奴耳(乳酸-6，9-二氨基-2-乙氧基吖啶)溶液中，攪拌均勻，用黑色紙包好干燥，放在深色瓶中，置于暗處保存，備用。

3.2.11 高錳酸銀熱解產(chǎn)物：當(dāng)使用二節(jié)爐時(shí)，需制備高錳酸銀熱解產(chǎn)物。

制法：稱取100g 化學(xué)純高錳酸鉀(GB643)，溶于2L蒸餾水中，另取107.5g化學(xué)純硝酸銀(GB670)先溶于約50mL蒸餾水中，在不斷攪拌下，傾入沸騰的高錳酸鉀溶液中。攪拌均勻，逐漸冷卻，靜置過(guò)夜。將生成的具有光澤的、深紫色晶體用蒸餾水洗滌數(shù)次。在60～80℃下干燥4h。將晶體一點(diǎn)一點(diǎn)地放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，得疏松狀、銀灰色產(chǎn)物，收集在磨口瓶中備用。未分解的高錳酸鉀不宜大量貯存，以免受熱分解。

3.2.12 硫酸：化學(xué)純。

3.2.13 帶磨口塞的玻璃管或者小型干燥器（不放干燥劑）。

3.3 儀器、設(shè)備

3.3.1 碳?xì)錅y(cè)定儀

碳?xì)錅y(cè)定儀包括凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和吸收系統(tǒng)三個(gè)主要部分，結(jié)構(gòu)如圖1所示。

碳?xì)錅y(cè)定儀圖

圖1碳?xì)錅y(cè)定儀示意圖

1—?dú)怏w干燥塔；2—流量計(jì)；3—橡皮帽；4—銅絲卷；5—燃燒舟；6—燃燒管；7—氧化銅；8—鉻酸鉛；9—銀絲卷；10—吸水U形管；11—除氮U 形管；12—吸二氧化碳U形管；13—保護(hù)用空U形管；14—?dú)馀萦?jì)；15—三節(jié)電爐及控溫裝置。

3.3.1.1 凈化系統(tǒng)：包括以下部件：

a.氣體干燥塔：容量500mL2個(gè)，一個(gè)上部(約2/3)裝氯化鈣(或過(guò)氯酸鎂)，下部(約1/3)裝堿石棉(或堿石灰)；另一個(gè)裝氯化鈣(或過(guò)氯酸鎂)；

b.流量計(jì)：量程0～150mL/min。

3.3.1.2 燃燒裝置：由一個(gè)三節(jié)(或二節(jié))管式爐及其控制系統(tǒng)構(gòu)成，主要包括以下部件：

a.電爐：三節(jié)爐或二節(jié)爐(包括雙管爐或單管爐)，爐膛直徑約35mm；

三節(jié)爐：第一節(jié)長(zhǎng)約230mm，可加熱到850±10℃并可沿水平方向移動(dòng)；第二節(jié)長(zhǎng)330～350mm，可加熱到800±10℃；第三節(jié)長(zhǎng)130～150mm，可加熱到600±10℃。

二節(jié)爐：第一節(jié)長(zhǎng)約230mm，可加熱到800±10℃并可沿水平方向移動(dòng)；第二節(jié)長(zhǎng)130～150 mm，可加熱到500±10℃。

每節(jié)爐裝有熱電偶，測(cè)溫和控溫裝置。

b.燃燒管：瓷、石英、剛玉或不銹鋼制成，長(zhǎng)1100～1200mm(使用二節(jié)爐時(shí)，長(zhǎng)約800mm)，內(nèi)徑20～22mm，壁厚約2mm；

c.燃燒舟：瓷或石英制成，長(zhǎng)約80mm；

d.橡皮帽(最好用耐熱硅橡膠)或銅接頭。

e.鎳锘絲鉤：直徑約2mm，長(zhǎng)約700mm，一端彎成鉤。

3.3.1.3 吸收系統(tǒng)：包括以下部件：

a.吸水U形管：如圖2所示，裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm，進(jìn)口端有一個(gè)球形擴(kuò)大部分，內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或無(wú)水過(guò)氯酸鎂。

b.二氧化碳吸收管：2個(gè)，如圖3 所示。裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm，前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無(wú)水氯化鈣或無(wú)水過(guò)氯酸鎂。

吸水U形管圖

圖2吸水U形管

二氧化碳吸收管圖

圖3 二氧化碳吸收管(或除氮U形管)

c.除氮U形管：如圖3所示。裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm，前2/3裝二氧化錳，后1/3裝無(wú)水氯化鈣或無(wú)水過(guò)氯酸鎂。

d.氣泡計(jì)：容量約10mL，內(nèi)裝濃硫酸。

3.3.2 分析天平：感量0.0001g。

3.3.3 帶磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不裝干燥劑)。

3.4 試驗(yàn)準(zhǔn)備

3.4.1 凈化系統(tǒng)各容器的充填和連接

在3.3.1.1 條所述凈化系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)的凈化劑，然后按圖1 順序?qū)⒏魅萜鬟B接好。

氧氣可由氧氣瓶通過(guò)可調(diào)節(jié)流量的減壓閥供給。為指示流速，在兩個(gè)干燥塔之間接入一個(gè)流量計(jì)。凈化劑經(jīng)70～100次測(cè)定后，應(yīng)進(jìn)行檢查或更換。

3.4.2 吸收系統(tǒng)各容器的充填和連接

在3.3.1.3 條所述吸收系統(tǒng)各容器中裝入相應(yīng)的吸收劑，然后按圖1 順序?qū)⒏魅萜鬟B接好。吸收系統(tǒng)的末端可連接一個(gè)空U 形管(防止硫酸倒吸)和一個(gè)裝有硫酸的氣泡計(jì)。如果作吸水劑用的氯化鈣含有堿性物質(zhì)，應(yīng)先以二氧化碳飽和。然后除去過(guò)剩的二氧化碳。處理方法如下：

把無(wú)水氯化鈣破碎至需要的粒度(如果氯化鈣在保存和破碎中已吸水，可放入馬弗爐中在約300℃下灼燒1h)裝入干燥塔或其他適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)(每次串聯(lián)若干個(gè))。緩慢通入干燥的二氧化碳?xì)?～4h，然后關(guān)閉干燥塔，放置過(guò)夜。通入不含二氧化碳的干燥空氣，將過(guò)剩的二氧化碳除盡。處理后的氯化鈣貯于密閉的容器中備用。當(dāng)出現(xiàn)下列現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)更換U 形管中試劑：

a.吸水U形管中的氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通；

b.第二個(gè)吸收二氧化碳的U形管做一次試驗(yàn)、其質(zhì)量增加達(dá)50mg 時(shí)，應(yīng)更換第一個(gè)U 形管中的二氧化碳吸收劑；

c.二氧化錳一般使用50次左右應(yīng)進(jìn)行檢查或更換。

上述U形管更換試劑后，應(yīng)以120mL/min的流量通入氧氣待質(zhì)量恒定后方能使用。

3.4.3 燃燒管的填充

使用三節(jié)爐時(shí)，按圖4 填充：

三節(jié)爐燃燒管填充示意圖

圖4 三節(jié)爐燃燒管填充示意圖

1,2,4,6—銅絲卷；3—氧化銅；5—鉻酸鉛；7—銀絲卷

首先制做三個(gè)長(zhǎng)約30mm 和一個(gè)長(zhǎng)約100mm 的絲直徑約0.5mm銅絲卷，直徑稍小于燃燒管的內(nèi)徑，使之既能自由插入管內(nèi)又與管壁密接。制成的銅絲卷應(yīng)在馬弗爐中于800℃左右灼燒1h 后再用。

燃燒管出氣端留50mm空間，然后依次充填30mm 絲直徑約0.25mm銀絲卷，30mm銅絲卷，130～150mm(與第三節(jié)電爐長(zhǎng)度相等)鉻酸鉛(使用石英管時(shí)，應(yīng)用銅片把鉻酸鉛與管隔開)，30mm銅絲卷，330～350mm(與第二節(jié)電爐長(zhǎng)度相等)粒狀或線狀氧化銅，30mm銅絲卷，310mm 空間(與第一節(jié)電爐上燃燒舟長(zhǎng)度相等)和100mm銅絲卷。燃燒管兩端裝以橡皮帽或銅接頭，以便分別同凈化系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)連接。橡皮帽使用前應(yīng)預(yù)先在105～110℃下干燥8h左右。

燃燒管中的填充物(氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷)經(jīng)70～100次測(cè)定后應(yīng)檢查或更換1)　。

注：1)下列幾種填充劑經(jīng)處理后可重復(fù)使用：

氧化銅用1mm孔徑篩子篩去粉末，篩上的氧化銅備用；鉻酸鉛可用熱的稀堿液(約5%氫氧化鈉溶液)浸漬，用水洗凈、干燥，并在500～600℃下灼燒0.5h 以上后使用；銀絲卷用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min，用蒸餾水沖洗干凈，干燥后再用。

使用二節(jié)爐時(shí)按圖5 填充：

首先制成兩個(gè)長(zhǎng)約10mm和一個(gè)長(zhǎng)約100mm 的銅絲卷，再用3～4層100目銅絲布剪成的圓形墊片與燃燒管密接，用以防止粉狀高錳酸銀熱解產(chǎn)物被氧氣流帶出，然后按圖5裝好。

二節(jié)爐燃燒管填充示意圖

圖5 二節(jié)爐燃燒管填充示意圖

1—橡皮帽；2—銅絲卷；3—銅絲布圓墊；4—保溫套管；5—高錳酸銀熱解產(chǎn)物；6—瓷舟

3.4.4 爐溫的校正

將工作熱電偶插入三節(jié)爐的熱電偶孔內(nèi)，使熱端稍進(jìn)入爐膛，熱電偶與高溫計(jì)連接。將爐溫升至規(guī)定溫度，保溫1h。然后將標(biāo)準(zhǔn)熱電偶依次插到空燃燒管中對(duì)應(yīng)于第一、第二、第三節(jié)爐的中心處(注意勿使熱電偶和燃燒管管壁接觸)。調(diào)節(jié)電壓，使標(biāo)準(zhǔn)熱電偶達(dá)到規(guī)定溫度并恒溫5min。記下工作熱電偶相應(yīng)的讀數(shù)，以后即以此為準(zhǔn)控制溫度。

3.4.5 測(cè)定儀整個(gè)系統(tǒng)氣密性檢查

將儀器按圖1所示連接好，將所有的U形管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量約為120ml/min，然后關(guān)閉靠近氣泡計(jì)處U形管磨口塞，此時(shí)若氧氣流量降至20mL/min以下，表明整個(gè)系統(tǒng)氣密，否則逐個(gè)檢查U形管的各個(gè)磨口塞，查出漏氣處，予以解決。

注意：檢查氣密性時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，以免U形管磨口塞因系統(tǒng)壓力過(guò)大而彈開。

3.4.6 測(cè)定儀可靠性檢驗(yàn)

為了檢查測(cè)定儀是否可靠性，可稱取0.2g標(biāo)準(zhǔn)煤樣，稱準(zhǔn)至0.0002g，進(jìn)行碳?xì)錅y(cè)定。如果實(shí)測(cè)碳?xì)渲蹬c標(biāo)準(zhǔn)煤樣的差值不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)煤樣規(guī)定的不確定度，表明測(cè)定儀可用，否則查明原因并糾正后才能進(jìn)行正式測(cè)定。

3.4.7 空白試驗(yàn)

將裝置按圖1 連接好，檢查整個(gè)系統(tǒng)的氣密性，直到每一部分都不漏氣以后，開始通電升溫，并接通氧氣。在升溫過(guò)程中，將第一節(jié)電爐往返移動(dòng)幾次，并將新裝好的吸收系統(tǒng)通氣20min左右。取下吸收系統(tǒng)，將各U形管的磨口塞關(guān)閉，用絨布擦凈，在天平旁放置10min左右，稱量。當(dāng)?shù)谝还?jié)達(dá)到并保持850±10℃，第二節(jié)爐達(dá)到并保持在800±10℃，第三節(jié)爐達(dá)到并保持在600±10℃后，開始作空白試驗(yàn)。此時(shí)將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐，接上已經(jīng)通氣并稱量過(guò)的吸收系統(tǒng)。在一個(gè)燃燒舟上加入三氧化鎢(數(shù)量和煤樣分析時(shí)相當(dāng))。打開橡皮帽，取出銅絲卷，將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節(jié)爐入口處，將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量為120mL/min。移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min，將爐子移回原位。2min 后取下U形管，將磨口塞關(guān)閉，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量。吸水U 形管的質(zhì)量增加數(shù)即為空白值。重復(fù)上述試驗(yàn)，直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過(guò)0.0010g，除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g為止。取兩次空白值的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。

在做空白試驗(yàn)前，應(yīng)先確定燃燒管的位置，使出口端溫度盡可能高又不會(huì)使橡皮帽熱分解。如空白值不易達(dá)到穩(wěn)定，則可適當(dāng)調(diào)節(jié)燃燒管的位置。

3.5 分析步驟

3.5.1.1 將第一節(jié)爐溫控制在850±10℃，第二節(jié)爐溫控制在800±10℃，第三節(jié)爐溫控制在600±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。

3.5.1.2 在預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣或水煤漿0.2g，準(zhǔn)確至0.0002g，并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化鎢?？砂讶紵蹠捍嫒雽Ｓ玫哪タ诓ＡЧ芑虿患痈稍飫┑母稍锲髦?。

3.5.1.3 接上已稱量的吸收系統(tǒng)，并以120mL/min的流量通入氧氣。打開橡皮帽，取出銅絲卷，迅速將燃燒舟放入燃燒管中，使其前端剛好在第一節(jié)爐口。再將銅絲卷放在燃燒舟后面，套緊橡皮帽，保持氧氣流量為120m L/min。1min 后向凈化系統(tǒng)方向移動(dòng)第一節(jié)爐，使燃燒舟的一半進(jìn)入爐子。過(guò)2min，使燃燒舟全部進(jìn)入爐子。再過(guò)2min，使燃燒舟位于爐子中心。保溫18min后，把第一節(jié)爐移回原位。2min后，取下吸收系統(tǒng)，將磨口塞關(guān)閉，用絨布擦凈，在天平旁放置10min后稱量(除氮管不稱量)，第二個(gè)二氧化碳U形管質(zhì)量變化小于0.0005g，計(jì)算可忽略。

3.5.2 也可使用二節(jié)爐進(jìn)行碳、氫測(cè)定。此時(shí)第一節(jié)爐控溫在800±10℃，第二節(jié)爐控溫在500±10℃，并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。每次空白試驗(yàn)時(shí)間為20min。燃燒舟位于爐子中心時(shí)，保溫13min，其他操作同第3.4.5、3.5.1、3.5.2和3.5.3條。

3.5.5 為了檢查測(cè)定裝置是否可靠，可稱取0.2～0.3g 分析純蔗糖(HG3—100)或分析純苯甲酸(HG3—987)，加入20～30mg 純“硫華”進(jìn)行3次以上碳、氫測(cè)定。測(cè)定時(shí)，應(yīng)先將試劑放入第一節(jié)爐爐口，再升溫，且移爐速度應(yīng)放慢，以防標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)試劑爆燃。如實(shí)測(cè)的碳、氫值與理論計(jì)算值的差值，氫不超過(guò)±0.10%，碳不超過(guò)±0.30%，并且無(wú)系統(tǒng)偏差，表明測(cè)定裝置可用，否則須查明原因并徹底糾正后才能進(jìn)行正式測(cè)定。如使用二節(jié)爐，則在第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐5min以后，待爐口溫度降至100～200℃，再放有機(jī)試劑，并慢慢移爐，而不能采用上述降低爐溫的方法。

3.6 分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的碳?xì)浜堪聪率接?jì)算：碳?xì)浜抗綀D1

水煤漿碳?xì)溆?jì)算公式

碳?xì)溆?jì)算公式

3.7 碳、氫測(cè)定的精密度碳、氫測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1 規(guī)定。碳?xì)浜抗綀D2

4 氮的測(cè)定

4.1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，加入混合催化劑和硫酸，加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫酸氫銨。加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)用去的硫酸量計(jì)算煤中氮的含量。

4.2 試劑

4.2.1 混合催化劑：將分析純無(wú)水硫酸鈉(HG3—123)32g、分析純硫酸汞5g和分析純硒粉(HG3—926)0.5 g 研細(xì)，混合均勻備用。

4.2.2 鉻酸酐(HG3—934)：分析純。

4.2.3 硼酸(GB628)：分析純，3%水溶液，配制時(shí)加熱溶解并濾去不溶物。

4.2.4 混合堿溶液：將分析純氫氧化鈉(GB629)37g 和化學(xué)純硫化鈉(HG3—905)3g 溶解于蒸餾水中，配制成100mL 溶液。

4.2.5 甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：

a.稱取0.175g 分析純甲基紅(HG3—958)，研細(xì)，溶于50mL95%乙醇(GB679)中。

b.稱取0.083g亞甲基藍(lán)(HGB3364)，溶于50mL95%乙醇(GB679)中。將溶液a和b分別存于棕色瓶中，用時(shí)按(1+1)混合。混合指示劑使用期不應(yīng)超過(guò)1周。

4.2.6 蔗糖(HG3—1001)：分析純。

硫酸溶液配制方法

鋁加熱體

圖 6 鋁加熱體

蒸餾裝置

圖 7 蒸餾裝置

1—錐形瓶；2—橡皮管；3—直形玻璃冷凝管；4—開氏瓶；5—玻璃管；6—開氏球；7—橡皮管；

8—夾子；9、10—橡皮管和夾子；11—圓底燒瓶；12—電爐

4.3 儀器、設(shè)備

4.3.1 開氏瓶：容量50mL和250mL。

4.3.2 直形玻璃冷凝管：長(zhǎng)約300mm。

4.3.3 短頸玻璃漏斗：直徑約30mm。

4.3.4 鋁加熱體：規(guī)格參照?qǐng)D6，使用時(shí)四周圍以絕熱材料，如石棉繩等。

4.3.5 開氏球。

4.3.6 圓盤電爐：帶有調(diào)溫裝置。

4.3.7 錐形瓶：容量250mL。

4.3.8 圓底燒瓶：容量1000mL。

4.3.9 電爐。

4.3.10 微量滴定管：10mL，分度值為0.05mL。

4.4 分析步驟

4.4.1 在薄紙上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.2g，準(zhǔn)確至0.0002g。把煤樣包好，放入50mL開氏瓶中，加入混合催化劑2g 和濃硫酸(相對(duì)密度1.84)5mL。然后將開氏瓶放入鋁加熱體的孔中，并用石棉板蓋住開氏瓶的球形部分。在瓶口插入一小漏斗，防止硒粉飛濺。在鋁加熱體中心的小孔中放溫度計(jì)。接通電源，緩緩加熱到350℃左右，保持此溫度，直到溶液清澈透明，漂浮的黑色顆粒完全消失為止。遇到分解不完全的煤樣時(shí)，可將0.2mm的空氣干燥煤樣磨細(xì)至0.1mm以下，再按上述方法消化，但加入鉻酸酐0.2～0.5g。分解后如無(wú)黑色粒狀物且呈草綠色漿狀，表示消化完全。

4.4.2 將冷卻后的溶液，用少量蒸餾水稀釋后，移至250mL開氏瓶中。充分洗凈原開氏瓶中的剩余物，使溶液體積約為100mL。然后將盛溶液的開氏瓶放在蒸餾裝置上準(zhǔn)備蒸餾。蒸餾裝置如圖7 所示。

4.4.3 把直形玻璃冷凝管的上端連接到開氏球上，下端用橡皮管連上玻璃管，直接插入一個(gè)盛有20mL、3%硼酸溶液和1～2 滴混合指示劑的錐形瓶中。玻璃管浸入溶液并距離底約2mm。

4.4.4 在250mL 開氏瓶中注入25mL混合堿溶液，然后通入蒸汽進(jìn)行蒸餾，蒸餾至錐形瓶中溶液的總體積達(dá)到80mL為止，此時(shí)硼酸溶液由紫色變成綠色。

4.4.5 蒸餾完畢后，拆下開氏瓶并停止供給蒸汽。插入硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外用蒸餾水沖洗。洗液收入錐形瓶中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由綠色變成微紅色即為終點(diǎn)。由硫酸用量(校正空白)求出煤中氮的含量。

空白試驗(yàn)采用0.2g蔗糖代替煤樣，試驗(yàn)步驟與煤樣分析相同。

注：每日在煤樣分析前，冷凝管須用蒸汽進(jìn)行沖洗，待餾出物體積達(dá)100～200mL 后，再做正式煤樣。

4.5 分析結(jié)果的計(jì)算

氮計(jì)算公式